活性炭载钯催化剂是什么?

活性炭载钯催化剂是什么?
活性炭载钯催化剂广泛应用于医药和化学工业中。例如在氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成及己内酰胺精制、苯二甲酸加氢精制等反应均采用钯/活性炭催化剂。经过长期使用后,催化剂中的钯被杂质污染而失去活性,成为废催化剂。
由于钯是贵金属,资源稀少,价格昂贵,对其再生回收具有重要意义。据资料报道,从废钯/活性炭催化剂中回收钯,主要有3种方法。高温氯化挥发法是高温下在物料中通入含CO及Cl2的混合气体,或通入CCl4,COCl2等有机氯化物蒸汽,使钯生成氯化物挥发,随 后用水吸收,钯的挥发回收率达97%。但该法的缺点是需用有毒、危险的试剂处理催化剂。
第2种为湿法处理,首先用CCl4浸出,除去物料中的有机物,然后加入NaOH溶液和Cl2,使溶液pH值降至9.4以下,再加入浓盐酸使钯溶解,最后用联氨溶液还原得到金属钯。该法对被高沸点焦油有机物污染的钯催化剂的回收较为适用,缺点是流程长、成本高、钯回收率低。焚烧法较常用,在高温氧化条件下将炭燃烧成CO2挥发除去,燃烧残渣经甲酸还原后用盐酸和氧化剂(氯气、过氧化氢、硝酸等)溶解钯,钯的溶解回收率一般95%以上,所得溶液再精制成金属钯产品。
本研究采用焚烧法,用王水浸出回收废旧钯/活性炭催化剂中的金属钯,工艺流程简单,生产成本低,钯回收率高。
1 实验部分
1.1 原 料 原料为废旧的对苯二甲酸加氢精制催化剂。此催化剂载体为椰壳活性炭,活性组分为金属钯。废催化剂中钯质量分数0.3%～0.4%,同时含有铁、铜、钛、钼、铬等元素,质量分数0.1%～0.2%。 
1.2 试剂与仪器 试剂:盐酸、硝酸、甲酸、氨水,均为分析纯。仪器:等离子发射光谱仪(PlasmaⅡ)、马弗炉 (RX(JN)410)、瓷表面皿(250mL)、四口烧瓶(250mL)。
1.3 实验方法 由于钯/活性炭催化剂吸水率很高,可达35%～40%,故在焙烧前要将催化剂干燥。取废催化剂20g,110℃干燥6h,将其放入马弗炉中焙烧,中间不断通入空气。控制焙烧温度和时间,直至将其中的炭完全烧掉。将焙烧得到的钯渣用甲酸还原,还原后用王水浸出,赶硝,过滤。向滤液中加入过量浓氨水,由于Fe3+等离子不能与氨形成络离子,而在碱性条件下,亚钯盐能形成可溶性络离子,故过滤可将部分杂质以氢氧化物沉淀形式除去。
由于亚钯盐的可溶性氨络合物[Pd(NH3)4]2+遇盐酸会生成Pd(NH3)2Cl2沉淀,故向滤液中加入盐酸酸析,得到Pd(NH3)2Cl2沉淀,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得到氯化钯。