一种咖啡渣活性炭的制备方法

技术领域
本发明涉及废料回收利用技术领域，特别涉及一种咖啡渣活性炭的制备方法。
背景技术
咖啡作为世界三大饮料之首，是仅次于石油的第二大贸易品，在日常生活和商业贸易中都具有举足轻重的地位。据有关部门统计，“十一五”末期，我国咖啡种植总面积将发展至60万亩以上。从全世界来看，至2014年，咖啡的产量为731.59万吨/年，然而每生产1kg速溶咖啡将会产生0.9kg咖啡渣，如何对咖啡渣资源化利用成为近几年来的新课题。
随着人类社会的发展，环保意识的增加，活性炭被广泛的应用于工业净化、环境污染防治等领域，然而资源的匮乏致使人们从活化难易、原料品位、价格、供应量等因素来选择活性炭的原料，原料由之前的木质原料转向煤、石油等，再到较为廉价的植物秸秆、椰壳、枣壳、甘蔗渣、纸浆废液等，但是以咖啡渣为原料制备活性炭却鲜有研究。
咖啡渣活性炭可用作空气净化材料来吸附空气中的异味，目前，药品活化法具有同时炭化和活化的优点而被广泛采用，但该方法对咖啡渣并不奏效，原因是咖啡渣含有大量的油脂，这些油脂会堵塞咖啡渣活性炭的孔隙从而降低药品的活化效果，因此，如何脱去咖啡渣的油脂并制备出高性能的活性炭是当前技术的关键。
发明内容
本发明的任务是提供一种真空热解脱去咖啡渣的油脂并得到咖啡渣碳前躯体，再用磷酸来活化咖啡渣碳前躯体来获得咖啡渣活性炭的制备方法以解决现有技术存在的问题。
本发明通过以下技术方案来实现发明目的：
本发明提供了一种咖啡渣活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）前处理，用蒸馏水洗去咖啡渣表面的灰分和水溶性物质，然后将洗净的咖啡渣置于烘箱中干燥。
（2）脱油，将步骤（1）中干燥过后的咖啡渣置于真空热解装置中，设置升温速率和真空度，待温度升至脱油终温后，恒温使咖啡渣炭化脱油脂得到咖啡渣碳前驱体；
（3）浸渍，称取步骤（2）中咖啡渣碳前驱体置于烧杯中，按一定的浸渍比（浸渍比为磷酸与咖啡渣前躯体的质量比）加入活化剂浸泡咖啡渣碳前驱体，超声，然后烘干；
（4）活化，将步骤（3）中干燥过后的原料放入真空热解装置进行活化；
（5）清洗，将步骤（4）所得咖啡渣活性炭用一定温度的蒸馏水反复洗剂至中性，经抽滤后进行干燥，冷却，充分研磨过筛后得到咖啡渣活性炭。
为了尽快抽出咖啡渣中的油脂，同时避免咖啡油发生剧烈反应而不利于咖啡油中各个组分的回收利用，步骤（2）中真空热解装置的加热方式为外加热，真空度为0.02～0.08MPa，升温速率为5～20℃/min。
进一步地，脱油终温为350～550℃，恒温脱油时间为20～60min，由此，避免了热解温度过高咖啡渣过度热解生成焦油而减少了咖啡渣碳前躯体的得率，同时保证足够的恒温时间使咖啡渣油组分全部挥发出来。
优选地，步骤（2）中真空热解的真空度为0.08MPa，升温速率为10℃/min，脱油终温为500℃，恒温活化时间为60min。
进一步地，所述步骤（3）中活化剂为磷酸和蒸馏水的混合溶液，选择磷酸来进行活化，能够提高活性炭的得率，且活化温度低，能够回收利用污染较少。
进一步地，步骤（3）中浸渍比为0.5～2.0，浸渍时间为0.5～2h，优选地，步骤（3）中浸渍比为2.0，浸渍时间为2h。
进一步地，步骤（3）中，蒸馏水体积为10～50mL，超声时间为20～60min，干燥温度为100～120℃，干燥时间为8～16h，经过充分的浸渍和超声后磷酸活化剂可以充分地渗透到咖啡渣碳前驱体的内部。
进一步地，步骤（4）中真空热解装置的加热方式为外加热，活化真空度为0.02～0.08MPa，活化升温速率为5～20℃/min，活化温度为400～600℃，恒温活化时间为0.5h～2h，经过充分活化后，咖啡渣碳前躯体中的醚基形成大分子结构或者强键，而氧和氢主要以水蒸气的形式释放，减少了焦油状有机物的生成，提高了活性炭的得率，并且活性炭内部孔隙能够得到很好的保护，提高了咖啡渣活性炭的吸附性能。
优选地，步骤（4）中真空热解装置的加热方式为外加热，真空度为0.08MPa，升温速率为10℃/min，热解终温为500℃，恒温活化时间为60min。
进一步地，步骤（5）中蒸馏水的温度为40～80℃，中性洗涤液的pH在6.0～7.0，干燥温度为100～120℃，干燥时间为8～16h。
进一步地，步骤（1）中干燥温度为50～120℃，干燥时间为12～48h。
进一步地，步骤（2）还包括连接冷凝系统和不凝气吸收系统，由此，可以分离回收脱油脂产生的咖啡渣热解油，最大限度地利用咖啡渣。
本发明提供的咖啡渣活性炭的制备方法具有以下优点：
（1）通过真空热解脱油避免了咖啡渣油脂对咖啡渣活性炭孔隙的堵塞，攻克了咖啡渣油脂堵塞咖啡渣活性炭孔隙的难点，同时分离回收咖啡渣热解油作为燃料油或化工原料利用，对咖啡渣最大限度地综合利用。
（2）采用磷酸作为活化剂，大大提高了咖啡渣活性炭的得率，均可达到30%以上，且全面考虑了活化终温、真空度、升温速率、活化时间、浸渍比等活化条件对咖啡渣活性炭性能的影响；
（3）所制备的咖啡渣活性炭成品根据中华人民共和国GB/T12496.8-1999和GB/T12496.10-1999测得碘吸附值1312mg/g、亚甲基蓝吸附值370mg/g，均超过了国家活性炭一级标准（碘吸附值1000mg/g、亚甲基蓝吸附值135mg/g），可用于装修后对房间的甲醛等有毒气体的吸附，是吸附性能非常好的空气净化材料。
（4）制碳原料来源充足、价格低廉，整个制碳工艺简单可行，工况参数稳定，绿色环保无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明：
表1中列出了本发明若干实施例的活化温度、真空度、活化时间、浸渍比以及升温速率，其中实施例17至实施例21为对比例。
首先用蒸馏水将取自广东省东莞市某速溶咖啡厂的咖啡渣洗净，去除杂质（灰分和水溶性物质），将洗净的咖啡渣置于50℃烘箱干燥48h；再取干燥过后的咖啡渣放入石英舟中置于管式电阻炉内，然后连接冷凝系统和不凝气吸收系统，检查系统无漏气现象后启动真空泵，调节控压阀使热解真空度维持在表1中的数值下，调节管式电阻炉的参数，按表1中的升温速率进行升温，到达脱油终温450℃后、于脱油终温下进行热解脱油，恒温脱油60min，脱油结束后冷却到50℃左右打开石英管，即可获得咖啡渣碳前躯体，并且分离和回收微热冷凝系统中的咖啡渣热解油；
称取10g咖啡渣碳前躯体置于100mL小烧杯中，按表1中的浸渍比加入由磷酸20g和50mL蒸馏水组成的活化剂，其中浸渍比为磷酸与咖啡渣碳前躯体的质量比，充分混合后浸渍2h并超声1h，然后置于105℃烘箱干燥12h，将干燥过后的已浸渍的咖啡渣碳前躯体放入石英舟置于管式电阻炉，按表1中数值分别设置真空度、升温速率、待温度升至活化终温，对咖啡渣碳前躯体按表1中的活化时间进行活化制得咖啡渣活性炭；
再用80℃左右的蒸馏水反复洗剂至洗涤液pH值为7.0，抽滤后放入105℃烘箱干燥12h；冷却后充分研磨并过200目筛，得到活性炭成品。
对所有实施例制得的咖啡渣活性炭按照中华人民共和国GB/T12496.8-1999和GB/T12496.10-1999测得碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，测试结果见表1。
表1
由表1可以看出，本发明全面考虑活化终温、真空度、升温速率、活化时间、浸渍比等活化参数后，并调整活化终温400-600℃、真空度0.02～0.08MPa、升温速率5～20℃/min、活化时间20～120min、浸渍比0.5～2.0后，咖啡渣活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均较对比例(实施例17-21)大大提高，大大超出国家标准规定的碘吸附值1100mg/g，亚甲基蓝吸附值135mg/g，其中，实施例12的吸附效果最好。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。应该理解的是，本领域的技术人员可根据本发明所公布的内容进行替换和改进，但是所有的替换和改进都未脱离本发明的构思，这些替换和改进都属于本发明所属权利要求的保护范围。

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